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在現(xiàn)代電子技術(shù)蓬勃發(fā)展的進(jìn)程中，高性能軟磁材料的需求呈爆發(fā)式增長(zhǎng)。在軟磁材料這個(gè)大舞臺(tái)上，非晶軟磁材料和納米晶軟磁材料是相當(dāng)耀眼的 “潛力股”，憑借著獨(dú)特的性能，在眾多前沿領(lǐng)域展現(xiàn)出極為廣闊的應(yīng)用前景。

本文聚焦于鐵硅硼碳成分系列的非晶軟磁材料，展開(kāi)全面而深入的探討，涵蓋其性能特點(diǎn)、粒度分布的影響機(jī)制以及納米晶化技術(shù)的關(guān)鍵要點(diǎn)，旨在為非晶軟磁材料和納米晶軟磁材料相關(guān)領(lǐng)域的研究與實(shí)際應(yīng)用提供具有重要價(jià)值的參考依據(jù)。

天智合金總工程師趙放

(一)FeSiBc(鐵硅硼碳)非晶軟磁材料性能大揭秘

本研究選取了具有代表性的 200 目、500 目和 1000 目的鐵硅硼碳非晶軟磁材料作為研究對(duì)象，進(jìn)行系統(tǒng)的對(duì)比分析。

目數(shù)是衡量粉末粒度大小的常用指標(biāo)，目數(shù)越大，粉末粒度越細(xì)。隨著粉末粒度從 200 目減小到 1000 目，通過(guò)激光粒度分析可以發(fā)現(xiàn)，其 D10、D50、D90 等參數(shù)逐漸變細(xì)。

其中，D10 表示在樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 10% 時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑，D50 是累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 50% 時(shí)的粒徑，又稱(chēng)中位徑，D90 則是累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到 90% 時(shí)的粒徑。這些參數(shù)能夠直觀地反映出粉末粒度的分布情況。

與此同時(shí)，非晶軟磁材料的松裝密度(指非晶軟磁材料粉末在自然堆積狀態(tài)下單位體積的質(zhì)量)和振實(shí)密度(非晶軟磁材料粉末在經(jīng)過(guò)一定方式振實(shí)后的單位體積質(zhì)量)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。當(dāng)非晶軟磁材料粉末粒度減小，其表面積會(huì)顯著增大，粉末顆粒之間的摩擦力隨之增加，這就導(dǎo)致了粉末在堆積時(shí)更加松散，從而使松裝密度和振實(shí)密度降低，同時(shí)粉末的流動(dòng)性也會(huì)變差，在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)影響非晶軟磁材料的加工性能。

非晶軟磁材料粉末的微觀形貌

從形貌特征來(lái)看，不同粒度的非晶軟磁材料粉末在霧化過(guò)程中均能形成球形。通過(guò)儀器測(cè)量晶體結(jié)構(gòu)量，結(jié)果顯示，不同粒度的非晶軟磁材料粉末在 XRD圖上均呈現(xiàn)出相似的典型非晶 “饅頭峰” 結(jié)構(gòu)，這表明非晶軟磁材料內(nèi)部原子排列無(wú)序、沒(méi)有規(guī)則。

然而，在 200 目粉末的 XRD 圖譜中，在 2θ≈45° 附近出現(xiàn)了微弱的晶化峰，這意味著該非晶軟磁材料粉末中存在少量的晶體結(jié)構(gòu)，但總體上仍屬于非晶程度較高的狀態(tài)。

熱差分析是研究材料熱穩(wěn)定性的重要手段。研究發(fā)現(xiàn)，非晶軟磁材料粉末的熱穩(wěn)定性受粒度影響較小，其主要由非晶軟磁材料的成分決定。在鐵硅硼碳系列非晶軟磁材料粉末中，其熱穩(wěn)定性表現(xiàn)較強(qiáng)。

要看熱穩(wěn)定性就看晶體開(kāi)始轉(zhuǎn)化的溫度與結(jié)束溫度之間的區(qū)間大小。這個(gè)區(qū)間越大，說(shuō)明非晶軟磁材料在受熱過(guò)程中，非晶結(jié)構(gòu)能夠保持相對(duì)穩(wěn)定的溫度范圍越寬，即熱穩(wěn)定性越好。

像本研究中的鐵硅硼碳系列非晶軟磁材料粉末，其晶體轉(zhuǎn)化溫度跨度基本達(dá)到了 191 - 195℃，這充分證明了該系列非晶軟磁材料粉末具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性。要是區(qū)間窄，非晶軟磁材料的非晶結(jié)構(gòu)就容易 “叛變”，一受熱就不穩(wěn)定，磁性能也會(huì)跟著下降。所以在設(shè)計(jì)非晶軟磁材料的時(shí)候，熱差分析圖就是重要參考，合理調(diào)整鐵、硅、硼這些元素的組合，就能讓非晶軟磁材料達(dá)到熱平衡穩(wěn)定態(tài)。

三粒度粉體磁性能研究

說(shuō)到非晶軟磁材料磁性能，隨著粒度的變化，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度 Bs 基本保持不變。這一現(xiàn)象表明，Bs 主要取決于粉末的成分，而非粒度因素，這一規(guī)律在其他磁性材料，如鐵硅、鐵硅鋁等體系中也同樣適用。

但矯頑力就不一樣了，隨著非晶軟磁材料粉末變細(xì)，矯頑力會(huì)略有下降。這是因?yàn)榧?xì)粒度的粉末在磁化過(guò)程中，內(nèi)部的磁疇更容易發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)和取向變化，從而降低了矯頑力。

將不同粒度的非晶軟磁材料粉末制成磁粉芯后，又有新發(fā)現(xiàn)。粉末越細(xì)，壓制時(shí)顆粒之間的摩擦力越大，壓力損失增加，磁粉芯的密度降低。而磁導(dǎo)率與粉末粒度之間存在著密切的關(guān)系，粉末越粗，磁粉芯的磁導(dǎo)率越高;粉末越細(xì)，磁導(dǎo)率越低。這是因?yàn)榇至６确勰┬纬傻拇欧坌緝?nèi)部，磁疇的排列更加有序，有利于磁場(chǎng)的傳導(dǎo)，從而提高了磁導(dǎo)率。

三粒度粉體直流偏置測(cè)試

在直流偏置特性方面，非晶軟磁材料和納米晶軟磁材料與其他軟磁粉末遵循相同的規(guī)律，即粉末粒度越細(xì)，其直流偏置特性(衰減性)越好，或者說(shuō)磁飽和性越好。這意味著細(xì)粉在承受直流磁場(chǎng)作用時(shí)，能夠更好地保持其磁性性能，不易發(fā)生磁飽和現(xiàn)象。

此外，非晶軟磁材料粉末變細(xì)，材料的損耗也會(huì)降低，這對(duì)于提高非晶軟磁材料的能量利用效率具有重要意義。同時(shí)，研究還發(fā)現(xiàn)粒度越細(xì)，粉體氧含量越高。這是因?yàn)榧?xì)粒度的粉末具有更大的比表面積，更容易與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致氧含量增加，而氧含量的變化可能會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生一定的影響。

(二)粒度分布：影響非晶軟磁材料粉體性能的“幕后推手”

研究人員通過(guò)激光粒度分析技術(shù)，對(duì)不同粒度分布(包括寬分布、窄分布、雙峰分布、單峰分布等)的非晶軟磁材料粉體進(jìn)行了系統(tǒng)研究。

結(jié)果表明，非晶軟磁材料粉體在壓制后的密度變化幅度相對(duì)較小，但通過(guò)合理調(diào)配粒度分布，磁粉芯的密度會(huì)發(fā)生明顯改變。這是因?yàn)椴煌６鹊姆勰┰诨旌蠒r(shí)，通過(guò)優(yōu)化顆粒級(jí)配，可以使大球形顆粒周?chē)o密地布滿(mǎn)小顆粒，從而提高了粉末的填充密度。

在磁性能方面，研究發(fā)現(xiàn)壓制密度與磁導(dǎo)率之間存在正相關(guān)關(guān)系，即壓制密度越好，磁導(dǎo)率越大。這充分證明了粒度分布是調(diào)配磁導(dǎo)率的一個(gè)極為重要的可變且可控因素。通過(guò)調(diào)整不同粒度粉末的比例，可以有效地優(yōu)化磁粉芯的磁導(dǎo)率性能。

在研究衰減性和損耗時(shí)發(fā)現(xiàn)，非晶軟磁材料粉末粒度越細(xì)，衰減性越好，損耗越低。然而，需要注意的是，雖然一般情況下細(xì)粒度粉末的磁導(dǎo)率較低，但對(duì)于非晶軟磁材料而言，細(xì)粒度并不一定意味著低磁導(dǎo)率。在某些特定的粒度分布和材料體系下，細(xì)粒度的非晶粉末仍能保持較高的磁導(dǎo)率。

綜合各項(xiàng)研究結(jié)果得出，當(dāng) 500 目粉體含量為 60wt%、1000 目粉體含量為 40wt% 時(shí)，配粉可獲得最佳綜合性能;在相同的粒度配比下，1000 目粉體對(duì) 200 目粉末的填充效果更好，在粒度分布圖中，1000 目粉末與 200 目粉體搭配形成的 “雙峰” 更加明顯，這種粒徑差異較大的兩粉體在合適的配比下能夠獲得更優(yōu)異的性能 。

通過(guò)正交試驗(yàn)的極差分析和主效應(yīng)分析，確定了最佳配比，此時(shí)磁粉芯的各項(xiàng)性能達(dá)到較好水平，密度最高可達(dá) 5.40g/cm³，在 10A 外加電流下的電感衰減率為 7.12%，在 100kHz 條件下測(cè)得的有效磁導(dǎo)率為 24.84;在 100mT，100kHz 和 1MHz 兩條件下總損耗分別為 837mW/cm³ 和 19432mW/cm³。這些數(shù)據(jù)為實(shí)際生產(chǎn)中優(yōu)化材料性能提供了重要的參考依據(jù)。

三、FeSiBCuNb(鐵硅銅硼鈮)納米晶化：神奇的轉(zhuǎn)變之旅

非晶軟磁材料向納米晶轉(zhuǎn)化的核心環(huán)節(jié)是熱處理過(guò)程。在對(duì)非晶進(jìn)行不同溫度的熱處理后，研究人員對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)的變化進(jìn)行了詳細(xì)考察。未經(jīng)過(guò)熱處理的非晶呈現(xiàn)出完全的非晶態(tài)，在 XRD 圖譜上表現(xiàn)為典型的 “饅頭峰”。

隨著熱處理溫度的逐步升高，圖譜上開(kāi)始出現(xiàn)衍射峰，并且衍射峰的高度隨著溫度升高而不斷增加。這一現(xiàn)象表明，隨著溫度的上升，晶化效果愈發(fā)顯著，材料內(nèi)部的 α-Fe 逐漸析出，并且其析出量不斷增多。α-Fe 是鐵的一種晶體結(jié)構(gòu)，在納米晶化過(guò)程中，α-Fe 的析出對(duì)材料的磁性性能有著重要影響。

在 400 - 600℃的溫度范圍內(nèi)，研究人員對(duì)納米晶晶粒尺寸進(jìn)行了精確分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在合適的溫度條件下，納米晶的晶粒尺寸在 10 - 15 納米之間。從理論分析的角度來(lái)看，這一尺寸范圍的納米晶化能夠使材料獲得較為理想的性能。這是因?yàn)榧{米級(jí)的晶粒尺寸可以有效地減小磁疇尺寸，降低磁滯損耗和渦流損耗，從而提高材料的軟磁性能。

熱差分析曲線(xiàn)是研究納米晶化過(guò)程的重要工具。隨著熱處理溫度從低到高逐漸增加，從熱差分析曲線(xiàn)上可以觀察到，晶化溫度峰值的吸熱峰逐漸變得平緩，當(dāng)溫度達(dá)到 560℃后，吸熱峰基本消失。

a. 非晶粉體和晶化處理后合金粉體的熱差分析曲線(xiàn)

在鐵硅銅硼鈮成分體系中，第一個(gè)晶化峰代表著 α-Fe 的析出。這意味著當(dāng)溫度達(dá)到 560℃時(shí)，α-Fe 的析出過(guò)程基本完成。如果在該成分體系中出現(xiàn)第二個(gè)晶化峰，通常是由于鐵硼金屬間化合物晶粒的析出導(dǎo)致的。而這種鐵硼金屬間化合物晶粒的析出會(huì)使材料的整體磁性性能發(fā)生強(qiáng)烈惡化，因此在實(shí)際的納米晶化過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制溫度，避免第二個(gè)晶化峰的出現(xiàn)。

b. 非晶粉體和晶化處理后合金粉體的剩余晶化焓

通過(guò)對(duì)非晶態(tài)粉體在晶化處理后的剩余晶化焓進(jìn)行分析，可以進(jìn)一步了解納米晶化的過(guò)程。剩余晶化焓反映了材料在晶化過(guò)程中能量的變化情況。紅色 S1 代表第一個(gè)晶化峰在不同溫度下的剩余晶化焓。研究發(fā)現(xiàn)，從 400 多度到 560℃之間，S1 的值急劇下降。這表明在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)，α-Fe 首先在鐵硅硼銅鈮材料中的銅團(tuán)簇位置形成晶核，隨著溫度的升高，晶核逐漸長(zhǎng)大，這個(gè)過(guò)程伴隨著能量的釋放，使得剩余晶化焓明顯下降。

當(dāng)溫度達(dá)到 560℃時(shí)，剩余晶化焓幾乎等于零，這說(shuō)明此時(shí)納米晶化過(guò)程已經(jīng)基本完成。而第二個(gè)晶化峰的剩余晶化焓(S2)在該溫度范圍內(nèi)并沒(méi)有發(fā)生明顯變化，這進(jìn)一步證實(shí)了在這個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)，鐵硼晶粒并未析出。

通過(guò)對(duì)比a、b兩個(gè)圖表，可以確定較為合理的晶化溫度區(qū)間。在該溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行熱處理，能夠獲得性能較好的納米晶材料。

研究人員還考察了不同晶化溫度下材料的磁滯回線(xiàn)。磁滯回線(xiàn)是描述磁性材料磁化和退磁過(guò)程的重要曲線(xiàn)，通過(guò)分析磁滯回線(xiàn)可以獲取材料的多種磁性能參數(shù)。研究發(fā)現(xiàn)，納米晶化后的磁滯回線(xiàn)仍保持典型的軟磁粉末特征。

隨納米晶化溫度變化的矯頑力

在矯頑力方面，隨著納米晶化的完全，矯頑力發(fā)生下降。矯頑力下降意味著材料在磁化和退磁過(guò)程中的能量損耗降低，效率提高。由此可以得出結(jié)論，與非晶相比，納米晶化后的材料在矯頑力和損耗方面都有明顯的改善，即矯頑力下降、損耗降低。

進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，Bs 與 Fe 含量成正比，在納米晶體成分中，鐵的含量越高，Bs 值就越高;Bs 還與晶化體積分?jǐn)?shù)成正比，即在材料中，納米晶的體積分?jǐn)?shù)越大，Bs 值越高。因此，在制造納米晶材料時(shí)，一個(gè)關(guān)鍵的要點(diǎn)就是要盡可能提高塊體材料中納米晶的體積分?jǐn)?shù)，以獲得更高的 Bs 值和更優(yōu)異的磁性能。

在不同的納米晶化溫度下，隨著納米晶化的逐漸完全，磁導(dǎo)率逐步提高，損耗逐漸降低。從理論上來(lái)說(shuō)，納米晶化會(huì)導(dǎo)致矯頑力減小，從而降低磁滯損耗。同時(shí)，由于納米晶化過(guò)程中析出的晶粒為納米級(jí)，使得材料內(nèi)部的磁疇得到細(xì)化，磁疇壁的移動(dòng)更加容易，從而降低了渦流損耗。這從理論上解釋了納米晶化對(duì)材料磁性能改善的內(nèi)在機(jī)制。

綜合以上研究結(jié)果可以得出，晶化熱處理后的粉體晶粒尺寸 D 隨熱處理溫度的升高逐漸增大，當(dāng)溫度達(dá)到 560℃時(shí)，基本穩(wěn)定在 15nm 左右;在 490 - 560℃溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的逐漸升高，α-Fe 的析出逐漸完全，且不會(huì)導(dǎo)致惡化軟磁性能的硬磁相析出;在該過(guò)程中，粉體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度 Bs 逐漸升高，矯頑力 Hc 逐漸下降;磁粉芯的磁導(dǎo)率逐漸增大，在 100mT，100kHz/1MHz 下測(cè)得的損耗均降低 。在實(shí)際生產(chǎn)中，以 10℃/min 的加熱速率將粉體加熱到 560℃并保溫 1h，可獲得綜合軟磁性能較為優(yōu)異的納米晶結(jié)構(gòu)，此時(shí) Bs = 159.9emu/g，Hc = 48.6A/m，在 100kHz 下 μe = 3。

四、未來(lái)展望：非晶納米晶軟磁材料的無(wú)限可能

通過(guò)對(duì)鐵硅硼碳非晶軟磁材料粉體的深入研究，我們搞清楚了粒度及粒度分布對(duì)其性能的復(fù)雜影響機(jī)制，掌握了納米晶化過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)與性能變化規(guī)律。

這些研究成果為非晶軟磁材料和納米晶材料的進(jìn)一步優(yōu)化和工業(yè)化生產(chǎn)提供了堅(jiān)實(shí)的理論依據(jù)。對(duì)于粉材制造商而言，基于這些研究精確把控生產(chǎn)工藝，能夠?yàn)榭蛻?hù)提供性能穩(wěn)定的非晶軟磁材料及納米晶材料，滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)高性能軟磁材料的需求。

在未來(lái)，隨著電子技術(shù)持續(xù)向高頻化、小型化、高功率化發(fā)展，非晶軟磁材料和納米晶材料有望在無(wú)線(xiàn)充電、電力電子、新能源汽車(chē)等眾多領(lǐng)域得到更為廣泛的應(yīng)用。持續(xù)深入的基礎(chǔ)研究將不斷挖掘材料的潛在性能，推動(dòng)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)升級(jí)與創(chuàng)新發(fā)展。我們期待在材料研發(fā)、制備工藝改進(jìn)等方面取得更多突破，讓非晶納米晶材料為現(xiàn)代科技進(jìn)步發(fā)揮更大的價(jià)值!